氣象色譜儀的計量檢定

溫度的測量

氣相色譜儀對溫度的測量主要體現在柱箱溫度上，通常具有以下性能指標：

(1)柱箱溫度的穩定性

環境溫度不超過35，因為氣相色譜儀的正常工作條件?！鉉，并且柱箱的溫度控制范圍在室溫以上20°C,所以在計量柱箱溫度穩定工程時，溫度設定為儀器低可控溫度55C(室溫35”C)，這可以更嚴格地檢查柱箱的溫度穩定性。

(2)程序升溫的重復性

對于多組分樣品來說，程序加熱是必不可少的，每個程序加熱的一致性尤為重要。原來大部分都是設置溫度程序，然后用數字多用表或者檢定專用儀器連接鉑電阻溫度計進行測量。此外，還有一種方法可以嘗試。設置溫度程序，用標準物質重復進樣，以保留時間的穩定性和重復性驗證程序加熱的重復性。圖1是程序加熱中正已烷中C10至C44的16個組分的譜圖?？梢钥闯?，峰形譜柱分離良好，在鄉次進樣后，計算其定性重復性可以低至0.1%。當然。

(3)設定溫度與實際溫度之間的誤差

行李箱溫度的設定值與色譜儀上的顯示值基本一致。但是與實際測量值相比，設定值還是有誤差的，有的甚至相差10C。因此，在測量行李箱溫度穩定性的同時，還可以測量其設定溫度與實際溫度之間的相對誤差。

(4)溫度梯度

氣相色譜儀的圓柱體溫度由加熱器加熱后通過風扇攪拌空氣達到平衡，因此圓柱體空間中不可避免地存在溫度梯度。測量圓柱體有效工作空間中的垂直方向(選擇上、中、下三點)和水平方向(選擇前、中、后三點)可以獲得溫度梯度。但由于項目需要同時連接5個鉑電阻并固定在箱體內，比較繁瑣，只在氣相色譜儀型式評價時進行測量。

第二，計量壓力和流量

實驗表明，當TCD檢測器的載氣和FID檢測器的氫氣波動為0.05毫升/分鐘時，基線和線路會有明顯的漂移。因此，氣相色譜儀的氣體流量穩定性非常重要，無論是使用機械閥控制氣體路徑還是使用EPC控制氣體路徑。儀器制造商通過實際測量方法擬合傳感器中不同氣體的響應曲線，測試傳感器之間的離散性。在儀器設計中編寫流量校正算法，在生產過程中校準儀器的流量傳感器。因此，在測量儀器載氣流量穩定性時，應選擇較低的、較大的結果。

一般用皂膜流量計測量載氣流量，測量檢測器出口的載氣流量。皂膜流量計是一種經典的測量工具。它利用肥皂液在標準測量管中形成皂膜。當被測量氣體流量管時，它會促進皂膜在測量管巾中的運動。皂膜在單位時間內在測量管中運動的位置，計算氣體的流量，簡單、方便、直觀、準確，因此廣泛應用于測量氣體小流量。由于皂膜的形成和時間的計算需要人員的高度重視，因此應多測量幾次，以消除誤差。此外，在規定的過程中，明確了一定的載氣流量推動方式，并根據正確定了正確定了正確情況。min,這將對驗證結果產生重大影響。因此，校正載氣流量非常重要，尤其是當數據臨界于驗證結論邊緣時，要仔細計算，反復核對當時的室溫、大氣壓等數據。

測量檢測器性能的計量

檢測器是整個氣相色譜儀的心臟，檢測限制這個指標是整個儀器綜合水平的體現。多年來，導熱檢測器一直使用靈敏度指標。檢測器的靈敏度S只表示檢測器對某個組分子產生的信號大小，不考慮儀器噪聲引起的基線波動的大小。因此，僅僅使用靈敏度S并不能很好地衡量導熱檢測器的性能。如果改為檢測限制D，可以更好地反映檢測器的水平。

雖然衰減器誤差的指標現在已經不適用了，但是國產氣相色譜儀還是有量程檔的選擇。在規定過程中，沒有考慮量程檔之間的誤差，這也是不足的。如果每個檔位之間的誤差很大，就會影響測量結果?？梢杂蒙V檢定專用儀的電壓測量功能進行檢測，也可以用樣品在不同檔位的峰面積進行檢測。當然，常規的計量檢定有點復雜，只能在一次檢定中使用。

近年來，氣相色譜儀的研發和生產水平有了質的飛躍?？v觀國內各大廠商和型號的產品，其技術指標有了很大的提高。為了提高整個行業的水平，有必要在規程修訂中更新基線噪聲、漂移、檢測限制等指標。

色譜數據工作站問題四

盡管色譜數據工作站有自己的國家標準，在氣相色譜儀檢定時也不涉及色譜工作站.測量，但是有必要提出這個問題。GC/T25478-2010《色譜數據:工作站》國家標準于2011年5月實施。由于市場上找不到標準中的測試設備“色譜信號發生器”，色譜數據工作站的測試也無法實現。但目前市場上各種色譜數據工作站良莠不齊。在一些工作站，Y軸的電壓顯示分辨率不同，導致某一段采集的基線噪聲很小，影響測試限制的計算。一些工作站還具有平滑基線噪聲的功能，這也會影響測量結果。此外，色譜數據工作站和其他工作場所必須保存。